
食品成分分析是保障食品安全、規范食品生產、滿足營養標簽標準的核心環節,其結果準確性直接依賴樣品前處理的規范性——而分液操作作為前處理關鍵步驟,對后續檢測精度起決定性作用。
傳統手動分液依賴操作人員經驗,存在三大核心問題:一是體積誤差大(RSD?!?%),尤其在微量樣品(如10μL以下)處理中易導致檢測結果偏離;二是效率低下,批量樣品(如50份以上)處理需數小時,難以滿足實驗室高通量需求;三是交叉污染風險高,移液槍槍頭清洗不徹底易導致樣品間干擾,影響檢測重復性。
博清生物科技(南京)有限公司研發的自動分液系統基于精密步進電機與閉環壓力控制技術,具備自動校準、多通道并行分液、程序自定義等功能,可適配不同粘度、不同基質的食品樣品。本研究通過實際樣品檢測,驗證該系統在食品成分分析中的應用性能,為其推廣提供實驗依據。
一、材料與方法
(一)實驗材料
1、待測樣品:市售全脂牛奶(蛋白質含量約3.0g/100mL)、一級大豆油(脂肪含量≥99.9%)、橙汁(可溶性固形物約12Brix)、添加檸檬酸的碳酸飲料(檸檬酸含量約 0.1g/100mL)。
2、試劑:蛋白質標準品(純度99.0%)、檸檬酸標準品(純度99.5%、濃硫酸(分析純)、無水乙醇(分析純)、乙腈(色譜純)。
3、儀器設備:博清生物自動分液系統;液相色譜儀;凱氏定氮儀;索氏提取器。
(二)實驗方法
1、樣品前處理(基于自動分液系統)
蛋白質檢測樣品處理:取10mL牛奶樣品,通過博清自動分液系統精準加入20mL濃硫酸與催化劑(硫酸銅-硫酸鉀混合液),搖勻后移送至凱氏定氮儀進行消化,平行處理6組。
糖類與檸檬酸檢測樣品處理:取5mL橙汁/碳酸飲料樣品,經自動分液系統加入10mL超純水稀釋,再加入0.2mL乙酸鋅溶液(沉淀蛋白質),離心后取上清液,由系統自動移取20μL至HPLC進樣瓶,平行處理6組。
脂肪檢測樣品處理:取5g大豆油樣品,通過自動分液系統加入50mL無水乙醇與100mL乙醚,移送至索氏提取器提取,平行處理6組。
2、對照實驗(手動分液)
采用相同樣品與試劑,由2名熟練操作人員使用移液槍進行手動分液,重復上述前處理步驟,同樣平行處理6組,作為對照。
3、檢測條件與數據分析
HPLC條件:色譜柱為Aminex HPX-87H(300mm×7.8mm);流動相為0.05mol/L硫酸溶液;流速0.6mL/min;柱溫60℃;紫外檢測波長210nm(檸檬酸)、示差折光檢測(糖類)。
凱氏定氮條件:消化溫度420℃,消化時間60min;蒸餾時間5min;滴定劑為0.1mol/L 鹽酸。
數據分析:采用Origin 2023軟件處理數據,計算兩組實驗的成分含量均值、RSD(評估精度)、加標回收率(評估準確性),并對比處理效率(單批樣品耗時)。
二、結果與分析
(一)分液精度與準確性
博清生物自動分液系統與手動分液在不同食品成分檢測中的精度與準確性數據。博清生物自動分液系統的RSD均≤1.2%,顯著低于手動分液(RSD≥4.8%);加標回收率更集中于95%~105% 的理想范圍,而手動分液回收率波動更大(88%~110%)。這一結果表明,自動分液系統通過精密的體積控制與自動校準功能,有效降低了人為操作誤差,提升了檢測準確性。
(二)處理效率對比
對50份批量樣品(涵蓋4類食品)的處理耗時統計顯示:博清生物自動分液系統單批處理耗時約40min(含系統清洗與程序設置),而手動分液需2.5~3h(含操作人員休息間隔),效率提升3~5倍。此外,自動分液系統支持8通道并行操作,可同時處理多份樣品,進一步縮短了高通量檢測場景下的總耗時。
(三)交叉污染風險評估
通過“高濃度樣品-低濃度樣品”交替處理實驗驗證交叉污染:先處理檸檬酸濃度為1.0g/100mL的高濃度標準品,再處理濃度為 0.01g/100mL的低濃度樣品,博清生物自動分液系統檢測結果的RSD為1.5%,無明顯濃度漂移;而手動分液后低濃度樣品檢測值較理論值偏高23.7%,表明存在顯著交叉污染——這得益于自動分液系統的“一鍵清洗”功能,可通過超純水與有機溶劑交替沖洗分液管路,降低殘留風險。
三、討論
本研究結果證實,博清生物自動分液系統在食品成分分析中具備三大核心優勢:
(一)精度與準確性優勢:系統采用閉環壓力反饋控制,可實時修正分液體積偏差,尤其在微量試劑(如10~50μL)添加中表現更優,解決了手動分液“體積估讀”導致的誤差問題;加標回收率數據表明,其適用于蛋白質、有機酸、糖類等不同極性成分的前處理,兼容性強。
(二)效率與自動化優勢:8通道并行操作與程序自定義功能(可保存不同樣品的分液參數,如牛奶蛋白質檢測的“20mL濃硫酸+5mL催化劑”程序),減少了人工干預,降低了操作人員勞動強度,尤其適合第三方檢測機構、食品企業質控實驗室的批量樣品處理需求。
(三)污染控制優勢:管路可拆洗設計與自動清洗程序,有效規避了手動移液槍“槍頭重復使用”“清洗不徹底”導致的交叉污染,提升了檢測結果的重復性——這對食品添加劑(如防腐劑、甜味劑)等微量成分檢測至關重要。
需注意的是,本研究僅驗證了常見食品基質,后續可擴展至高粘度樣品(如蜂蜜)、高鹽樣品(如醬油)的適用性;同時,可探索自動分液系統與質譜(MS)等更高靈敏度檢測技術的聯用,進一步拓展其應用場景。
博清生物科技(南京)有限公司研發的自動分液系統可有效解決傳統手動分液在食品成分分析中的精度低、效率差、污染風險高等問題,其在蛋白質、脂肪、糖類及食品添加劑檢測中,均表現出優異的準確性(加標回收率95.3%~104.7%)、穩定性(RSD≤1.2%)與高效性(效率提升3~5倍)。該系統可作為食品檢測實驗室樣品前處理的核心設備,為食品安全與營養分析提供可靠的技術支撐,具備廣泛的推廣應用價值。
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